农药原药产品标准编写规范
……（通用名）有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO通用名称：
CIPAC数字代号：
CA登记号：
化学名称：
结构式：
实验式：
相对分子质量(按XXXX年国际相对原子质量计)：
生物活性：（杀虫、杀螨、杀菌、除草……）
熔点：… ℃
沸点：… ℃
蒸气压（… ℃）：… Pa
溶解度(g/L或g/kg，… ℃)：
稳定性：（对酸、碱、光、热等的稳定程度、半衰期）
1 范围
本标准规定了……（通用名）原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由……（通用名）及其生产中产生成的杂质组成的……（通用名）原药。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1601 农药pH值测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 4946-1985 气相色谱法术语
3 要求
3.1 组成和外观：应说明原药的颜色、物理状态、形状等。
3.2 ……（通用名）原药应符合表1要求。
表1 ……（通用名）原药控制项目指标
项 目a
指 标
……（通用名），％ ≥
……（相关杂质），％ ≤
固体不溶物，％ ≤
水分，％ ≤
酸度（以H2SO4计），% ≤
或碱度（以NaOH计），% ≤
或pH值范围
注：表中“……，％”表示控制项目指标为质量分数，用“％”表示。 a所列项目不是详尽无疑的，也不是任何原药标准都需全部包括的，可根据不同农药产品的具体情况，加以增减。
4 试验方法
4.1 抽样
按GB/T 1605-2001中5.3.1“商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.2 鉴别试验
当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。如果采用色谱[包括气相（GC）、高效液相色谱（HPLC）、薄层色谱（TLC）和红外光谱（IR）法鉴别，建议作如下表述：
GC，HPLC—本鉴别试验可与……（有效成分通用名）质量分数的测定同时进行（有效成分质量分数的测定亦采用相同的方法）。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中……（有效成分通用名）色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。
TLC—试样溶液经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点，其Rf值应一致。
IR—试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异。
注：对标准中没有的试验方法，要写明试验条件和操作步骤。
4.3 ……（通用名）质量分数的测定(以气相色谱内标法为例)
4.3.1方法提要
试样用……溶解，以……为内标物，使用…%(固定液)/ …%(载体)为填充物的玻璃（或不锈钢）柱和……检测器，对试样中的……（通用名）进行气相色谱分离和测定，内标法定量。
4.3.2试剂和溶液
试剂（具体名称）；
……（通用名）标样：已知质量分数，≥…%；
内标物：……，应不含有干扰分析的杂质；
固定液：……；
载体：（写明处理方法和粒度范围）；
内标溶液：称取……(内标物) …g,用……（溶剂）溶解并稀释至…mL，混匀，密封备用；
……。
4.3.3仪器
气相色谱仪：具有……检测器；
色谱柱：… m×… mm（id）……柱管，内填…%……（固定液）涂在……（载体）（…um～…μm）；
色谱数据处理机。
4.3.4气相色谱操作条件（以FID检测器为例）
温度(℃)：柱室……, 气化室……, 检测器室……；
气体流量( mL/min): 载气(N2): …,氢气：…，空气：…；
进样体积：… μL；
保留时间（min）：……（通用名）…，……（内标物）…。
上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的……（通用名）气相色谱图见图…。
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
按具体配制方法编写。
4.3.5.2试样溶液的制备
按具体配制方法编写。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针…（通用名）响应值相对变化小于…%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中……（通用名）与内标物峰面积（峰高）之比，分别进行平均。
……（通用名）的质量分数W1 (％)，按式(1)计算：
W1=
式中：
r1—标样溶液中，……（通用名）与内标物峰面积比的平均值；
r2—试样溶液中，……（通用名）与内标物峰面积比的平均值；
m1—……（通用名）标样的质量，g；
m2—试样的质量，g；
p —标样……（通用名）的质量分数，数值以％表示。
也可按GB/T 4946中的规定，先求算校正因子f，再计算试样中有效成分质量分数。
4.3.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于…％，取其算数平均值，作为测定结果。
4.4 ……（相关杂质名称）质量分数的测定
按所采用的具体方法编写。
4.5 水分的测定
按 GB/T 1600中的“卡尔·费休法”（当水分＜1.0%时）进行或“共沸蒸馏法”（当水分≥1.0%时）进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
4.6 ……中固体不溶物的测定（以丙酮不溶物为例）
4.6.1 方法提要
试样用丙酮溶解，将所有不溶物滤出，干燥并称量。
4.6.2 试剂
丙酮。
4.6.3仪器
标准具塞磨口锥形烧瓶 250 mL；
回流冷凝器 ；
玻璃砂心坩埚漏斗 G3；
锥形抽滤瓶 500 mL ；
烘箱；
玻璃干燥器；
水浴锅。
4.6.4 测定步骤
将玻璃砂心坩埚漏斗烘干（110℃ 约1h）至恒重（精确至0.0002g ），放入干燥器中冷却待用。称取10 g样品（精确至0.0002g），置于锥形烧瓶中，加入150 mL丙酮并振摇，尽量使样品溶解。然后装上回流冷凝器，在热水浴中加热至沸腾，自沸腾开始回流5 min后停止加热。装配砂心坩埚漏斗抽滤装置，在减压条件下尽快使热溶液快速通过漏斗。用60 mL热丙酮分3次洗涤，抽干后取下玻璃砂心坩埚漏斗，将其放入110℃烘箱中干燥30 min（使达到恒重），取出放入干燥器中，冷却后称重（精确至0.0002 g）。
4.6.5 计算
丙酮不溶物的质量分数 w2 (％)，按式(2)计算：
式中：
m1──坩埚与不溶物恒重后的质量，单位为克（g）；
m0──坩埚恒重后的质量，单位为克（g）；
m ──试样的质量，单位为克（g）。
4.7 酸度或碱度或pH值的测定
pH值的测定按GB/T 1601进行；酸度或碱度采用下述酸碱滴定法测定。
4.7.1试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=… mol/L，按GB/T 601配制和标定；
盐酸标准滴定溶液，c(HCI)= … mol/L，按GB/T 601配制和标定；
指示液：（说明配制方法，关于浓度单位，如指示剂是固体，用g/L表示。）
4.7.2测定步骤
称取试样…g（精确至… g），置于一个250 mL锥形瓶中，加入… mL…（溶剂），振摇使试样溶解（或混匀），滴加…滴（或mL）指示液，振摇，用氢氧化钠（或盐酸）标准滴定溶液滴定至由……色变为……色为终点。同时作空白测定。
4.7.3计算
试样的酸度W3 (%)，按式（3-1）计算：
试样的碱度W/3 (%)，按式（3-2）计算：
式中：
c——氢氧化钠（或盐酸）标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1——滴定试样溶液，消耗氢氧化钠（或盐酸）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0——滴定空白溶液，消耗氢氧化钠（或盐酸）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m——试样的质量，单位为克（ g）；
0.049——与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000 mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。
0.040——与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000 mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。
如试液颜色较深，用指示液难以指示终点，可采用电位滴定法测定。
4.8 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604 的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 ……（通用名）原药的标志、标签、包装，应符合GB 3796的规定。
5.2 综合各生产、加工厂的具体包装情况进行编写。也可根据用户要求或订货协议，采用其它形式的包装，但需符合GB 3796的规定。
5.3 ……（通用名）原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
5.5 安全：在使用说明书或包装容器上，除有醒目的相应毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。
5.6 验收期：……（通用名）原药验收期为…个月，从交货之日起，在…个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要求。
— — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — —
农药乳油产品标准编写规范
该产品中各有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
a）……（有效成分1通用名）
ISO通用名称：
CIPAC数字代号：
CA登记号：
化学名称：
结构式：
实验式：
相对分子质量(按XXXX年国际相对原子质量计)：
生物活性：（杀虫、杀螨、杀菌、除草……）
熔点：… ℃
沸点：… ℃
蒸气压（… ℃）：… Pa
溶解度(g/L或g/kg，… ℃)：
稳定性：（对酸、碱、光、热等的稳定程度、半衰期）
b）……（有效成分2通用名）
内容同a）
c）……（有效成分3通用名）
内容同a）
注：如该产品为单一有效成分制剂，可省略本标准中有效成分2和有效成分3的所有相关内容。
1范围
本标准规定了……（制剂名称）乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由……（有效成分1通用名）、……（有效成分2通用名）、……（有效成分3通用名）原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的……（制剂名称）乳油。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1601 农药pH值测定方法
GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 4838 农药乳油包装
GB/T 4946 气相色谱法术语
HG/T 2467.1—2003 农药原药产品标准编写规范
3要求
3.1组成和外观：本品应由符合标准的……（有效成分1通用名）、……（有效成分2通用名）、……（有效成分3通用名）原药制成，应为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。
3.2……（制剂名称）乳油应符合表1要求。
表1 ……（制剂名称）乳油控制项目指标
项 目a
指 标
……（有效成分1通用名）质量分数，％ ≥
（或规定范围）
……（有效成分2通用名）质量分数，％ ≥
（或规定范围）
……（有效成分3通用名）质量分数，％ ≥
（或规定范围）
……（相关杂质）质量分数，％ ≤
水分，％ ≤
酸度（以H2SO4计），% ≤
或碱度（以NaOH计），% ≤
或pH值范围
乳液稳定性(稀释…倍)
合格
低温稳定性b
合格
热贮稳定性C
合格
a 所列项目不是详尽无疑的，也不是任何乳油标准都需全部包括的，可根据不同农药产品的具体情况，加以增减。
b、c 低温稳定性和热贮稳定性试验，每…个月至少进行1次。
4试验方法
4.1抽样
按GB/T 1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200 mL。
4.2鉴别试验
当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。如果采用色谱[包括气相（GC）、高效液相色谱（HPLC）、薄层色谱（TLC）和红外光谱（IR）]法鉴别，建议作如下表述：
GC，HPLC—本鉴别试验可与……（有效成分通用名）质量分数的测定同时进行（有效成分质量分数的测定亦采用相同的方法）。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中……（有效成分通用名）色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。
TLC—试样溶液经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点，其Rf值应一致。
IR—经分离除去乳化剂和其他有效成分后，试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异（因乳化剂等不易去除，乳油剂型一般不用该法鉴别）。
注：对标准中没有的试验方法，要写明试验条件和操作步骤。
4.3 ……（有效成分1通用名）质量分数的测定(以高效液相色谱内标法为例)
4.3.1 方法提要
试样用……溶解，以……为内标物，……为流动相，使用以……为填料的不锈钢柱和……检测器，对试样中的……（有效成分1通用名）进行高效液相色谱分离和测定，内标法定量。
4.3.2 试剂和溶液
试剂（具体名称）；
……（有效成分1通用名）标准样品：已知质量分数，大于等于…%；
内标物：……，应不含有干扰分析的杂质；
内标溶液：（写明具体配制和保存方法）；
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪，具……波长紫外检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：… mm×… mm（id）不锈钢柱，内装……填充物，粒径…mm；
微量进样器：…… mL。
4.3.4 高效液相色谱操作条件
流动相：……；
流动相流量：… mL/min；
柱温：… ℃；
检测波长：… nm；
进样体积：… mL；
检测器灵敏度（AUFS）……；
保留时间（附典型的试样高效液相色谱图）（min）：
……（有效成分1通用名）……；
……（内标物）……；
……
上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的…（有效成分1通用名）高效液相色谱图见图…。
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
按具体配制方法编写。
4.3.5.2试样溶液的制备
按具体配制方法编写。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针…（有效成分1通用名）响应值相对变化小于…%后, 按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中……（有效成分1通用名）与内标物峰面积（峰高）之比，分别进行平均。……（有效成分1通用名）的质量分数X1 (％)，按式(1)计算：
X1=
式中：
r1—标样溶液中，……（有效成分1通用名）与内标物峰面积比的平均值；
r2—试样溶液中，……（有效成分1通用名）与内标物峰面积比的平均值；
m1—……（有效成分1通用名）标样的质量，g；
m2—试样的质量，g；
p —标样……（有效成分1通用名）的质量分数，％。
也可按GB/T 4946中的规定，先求算校正因子f，再计算试样中有效成分质量分数。
4.3.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于…％，取其算数平均值，作为测定结果。
4.4 ……（有效成分2通用名）质量分数的测定
参照本标准中相同的方法格式编写。
4.5 ……（有效成分3通用名）质量分数的测定
参照本标准中相同的方法格式编写。
4.6 ……（相关杂质名称）质量分数的测定
按所采用的具体方法编写。
4.7 水分的测定
按 GB/T 1600中的“卡尔·费休法”进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
4.8 酸度或碱度或pH值的测定
酸度或碱度的测定按HG/T 2467.1—2003 中4.7进行；pH值的测定按GB/T 1601进行。
4.9 乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释…倍，按GB/T 1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。
4.10低温稳定性试验
4.10.1方法提要
试样在0℃保持1 h，记录有无固体和油状物析出，继续在0℃贮存7 d，离心将固体析出物沉降，记录其体积。
4.10.2仪器
制冷器：保持0℃±2℃；
离心管：100 mL，管底刻度精确至0.05 mL ；
离心机：与离心管配套；
移液管：100 mL。
4.10.3试验步骤
移取100 mL的样品加入离心管中，在制冷器中冷却至0℃±2℃，让离心管及其内容物在0℃±2℃下保持1 h，其间每隔15 min搅拌一次，每次15 s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器，在0℃±2℃下继续放置7 d，将离心管取出，在室温（不超过20℃）下静置3 h，离心分离15 min（管子顶部相对离心力为500G~600G，G为重力加速度）。记录管子底部析出物的体积（精确至0.05 mL）。析出物不超过0.3 mL为合格。
4.11热贮稳定性试验
4.11.1仪器
恒温箱(或恒温水浴)：54℃±2℃；
安瓿(或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶)：50 mL；
医用注射器：50 mL。
4.11.2试验步骤
用注射器将约30 mL试样注入洁净的安瓿中(避免试样接触瓶颈)，置此安瓿于冰盐浴中制冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发),，少封3瓶，冷却至室温称量。将封好的安瓿置于金属容器内，再将金属容器放入54℃±2℃恒温箱(或恒温水浴)中，放置14 d。取出冷至室温，将安瓿外面拭净分别称量，质量未发生变化的试样，于24 h内对规定的项目进行检验（编写具体产品标准时，应规定热贮稳定性试验合格的判定原则）。
4.12产品的检验与验收
应符合GB/T 1604 的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1……（制剂名称）乳油的标志、标签、包装，应符合GB 4838的规定。
5.2 综合各生产、加工厂的具体包装情况进行编写。也可根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，但需符合GB 4838的规定。
5.3 ……（制剂名称）乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
5.5 安全：在使用说明书或包装容器上，除有醒目的相应毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。
5.6 保证期
在规定的贮运条件下，……（制剂名称）乳油的保证期，从生产日期算起为2 年，在保证期内，……。
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